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首頁-譜標服務(wù)-實現(xiàn)質(zhì)譜定量分析的方法

實現(xiàn)質(zhì)譜定量分析的方法

發(fā)布時間:2018-09-03       點擊次數(shù):10824

要實現(xiàn)質(zhì)譜定量分析一般有兩種方法:

1. 質(zhì)譜定量分析--外標法

將待測物質(zhì)A的標準品,特點是純度非常高,有時也可稱之為該物質(zhì)的純品,用某種有機溶劑S稀釋成不同的濃度的標準溶液,分別取等量(一般是等體積)的這些不同濃度的標準溶液進行質(zhì)譜分析。由此可以得到一組樣品量和信號值一一對應(yīng)的數(shù)據(jù),以其繪制成的曲線稱為標準曲線。然后就可以去拿要檢測的實際樣品R進行質(zhì)譜分析了。根據(jù)標準曲線就可以由得到的信號值去反推物質(zhì)A在該實際樣品R中的含量了。

在如用已知量的標準樣品A和未知量的待測樣品A分別進行實驗;我們會得到以下三個信息:標準樣品的量(已知);標準樣品的信號強度;待測樣品的信號強度。(假設(shè)樣品的響應(yīng)=常數(shù)*濃度,從這三個信息即可算出待測樣品的量。)

                                           

2. 質(zhì)譜定量分析--內(nèi)標法

將已知量待測物質(zhì)A的同位素標記物I摻雜到實際樣品中去,然后進行質(zhì)譜分析。同位素標記物一般是利用H原子的同位素氘,即A里面的H在其同位素里都換成了氘,這樣通過A的化學(xué)式就能推算出,A和I的質(zhì)譜峰的差別也就知道了。根據(jù)兩者信號的比值和I的實際摻雜量就能推算出A的質(zhì)量。為什么選擇同位素標記物進行標定呢?原因就是因為兩者之間的各種物理和化學(xué)屬性非常接近,除了分子量的差別幾乎可以認為一模一樣,因此就可以排除由于樣品中基質(zhì)的干擾(離子抑制之類的)引起的誤差。值得一提的是這種情況在外標法里是無法避免的。

 外標法主要有以下兩方面的局限:

1標樣和待測樣是獨立進行實驗的,實驗間的偶然誤差無法消除;

2標樣和待測樣的基質(zhì)(即除待分析物外的其它成分)不同,基質(zhì)有可能會帶來不同的影響,也會產(chǎn)生誤差。

那么,如果我們把已知量的標準樣品B直接加入待測樣品A,就可以把標準樣品和未知樣品的測定在同一次實驗和同樣基質(zhì)中完成,也就消除了兩次實驗和基質(zhì)不同造成的誤差,這就是內(nèi)標法。(如果加入的標準樣品和待測樣品是同種物質(zhì)A,那么由于它們不可區(qū)分,只通過一次實驗是不能定量待測樣的,這時我們在加入標樣前后分別進行兩次測量,即測量待測樣及待測樣+標樣的信號,即可計算出待測樣的量。)

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