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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-質(zhì)譜儀基本的維護(hù)操作-Waters Xevo TQ-S質(zhì)譜儀
質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優(yōu)勢(shì),所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多,質(zhì)譜相對(duì)色譜來(lái)說(shuō),除了對(duì)環(huán)境的要求更高,操作和維護(hù)也更加繁瑣,每個(gè)品牌不同系列的維護(hù)要求也不同,但質(zhì)譜儀的一些基本的維護(hù)操作,基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀。
質(zhì)譜儀的環(huán)境要求:
①周圍無(wú)強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
②電源要求接地交流電;
③室溫要求15~28℃;
④相對(duì)濕度要求20%~80%。
可見(jiàn)使用過(guò)程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒(méi)有外置飛行管的飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)環(huán)境的要求更嚴(yán)格,外部環(huán)境會(huì)直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀采用兩級(jí)抽氣結(jié)構(gòu),前級(jí)為機(jī)械泵,后級(jí)為分子渦輪泵工作時(shí)先由前級(jí)泵,將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個(gè)數(shù)量級(jí),再由后級(jí)泵降至工作所需壓強(qiáng)。
質(zhì)譜儀基本的維護(hù)操作如下:
1,質(zhì)譜儀開(kāi)機(jī)
質(zhì)譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)首先開(kāi)氣,再開(kāi)機(jī)械泵,再打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源,等真空度達(dá)到后再開(kāi)啟分子渦輪泵,等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正,一般至少需要抽12個(gè)小時(shí)才能達(dá)到。每次開(kāi)機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
2,質(zhì)譜儀的樣品測(cè)試過(guò)程
質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)用時(shí),流動(dòng)相需要先用<>的膜過(guò)濾,需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜,樣品也同樣需要過(guò)濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會(huì)抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來(lái)改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來(lái)調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測(cè)試結(jié)束后,需要清洗進(jìn)樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
3,質(zhì)譜儀定期維護(hù)
前級(jí)機(jī)械泵隨著樣品的檢測(cè)會(huì)有有機(jī)溶劑進(jìn)入到泵中,需要定期打開(kāi)震氣閥震氣20min左右,震氣時(shí)間不能太長(zhǎng),太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致泵油消耗過(guò)快。根據(jù)檢測(cè)量來(lái)調(diào)整震氣的頻率,一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無(wú)塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次
機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來(lái)很臟,需要提前更換。更換泵油的時(shí)候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。
一般日常維護(hù)除了更換泵油之外,都是不需要卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行的,質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到,建議交給維修工程師來(lái)做,內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來(lái)打磨,其他組件注意不要碰到有機(jī)試劑,尤其是密封圈之類的。
4,質(zhì)譜儀關(guān)機(jī)
關(guān)機(jī)需要先排氣,放空系統(tǒng),再關(guān)閉機(jī)械泵。這樣質(zhì)譜儀才不易損壞。
做好質(zhì)譜儀的日?;揪S護(hù)和正確操作,才能延長(zhǎng)質(zhì)譜儀的使用壽命。
沃特世Waters Xevo TQ-S質(zhì)譜儀
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