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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器的基本因素
蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)數(shù)十年,但是對于許多色譜工作者來說,它仍是一個新產(chǎn)品。第一臺ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設(shè)計提高了ELSD的操作性能。現(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器ELSD最大的優(yōu)越性在于能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物 。
影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測性能的基本因素
1,操作模式選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動相的組成及其流速。
2,流動相組成及流速選擇,流動相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動相的流速越低,相應(yīng)的信號越強(qiáng)。
3,漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯規(guī)律性。最優(yōu)溫度應(yīng)為在流動相基本揮發(fā)基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。
4,載氣流速是影響檢測性能的一個很重要因素。最優(yōu)載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上(例如0.5mV),產(chǎn)生zui大檢測響應(yīng)值時的zui低流速。
液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測時的數(shù)據(jù)處理模式
液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測最常采用的數(shù)學(xué)模型是lgy=algx+b (y為響應(yīng)值,x為進(jìn)樣量或樣品濃度,a、b為回歸常數(shù)),也有采用二次曲線模型的(y=ax2+bx+c)。由于響應(yīng)值(y)與進(jìn)樣量(x)之間并非線性關(guān)系,故其數(shù)據(jù)處理不同于紫外檢測方法。
液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器測定已知物質(zhì)的含量時,一般應(yīng)用隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線法而非外標(biāo)法,因?yàn)樾U€性方程的截距并不為零。新藥基準(zhǔn)品的建立,除了對照品為另外一種含量已知、結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)外,數(shù)據(jù)處理方式同上相似。
液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器測定物質(zhì)純度時,由于響應(yīng)值與進(jìn)樣量間并非線性關(guān)系,多通過繪制其中的一種或數(shù)種物質(zhì)的隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線來加以校正。多組分物質(zhì)的分析,除了隨行校正曲線的線性范圍有所區(qū)別外,數(shù)據(jù)處理同上類似。盡管存在一些不足之處,但是ELSD作為一種新型的通用型質(zhì)量檢測器,具有許多獨(dú)特的優(yōu)勢,例如它的通用性,響應(yīng)因子的一致性以及與梯度洗脫相容等,將在無特征紫外吸收物質(zhì)的分析方面發(fā)揮越來越重要的作用。
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