資訊中心NEWS CENTER
在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜儀常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)氣閥注入方法
氣相色譜儀閥進(jìn)樣系統(tǒng)
氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對(duì)樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。
氣相色譜儀常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)氣閥注入方法
(1)閥門選擇:根據(jù)分析要求選擇不同的注入閥(閥門工作原理、閥門結(jié)構(gòu)和閥門材料)
(2)閥門氣密性:閥門的氣密性在1.0 MPa到0.0 MPa之間變化很大
(3)閥門安裝位置:以免影響安全性液體注入時(shí),閥門通常在氣化室的入口處串聯(lián),但這會(huì)增加死空間。當(dāng)分析要求較高時(shí),最好將色譜柱穿過氣化室連接起來,或通過墊片將閥門載氣出口插入色譜柱(堵住氣化室的進(jìn)氣口)
(4)閥門溫度:當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí),樣品可能會(huì)冷凝,或者當(dāng)氣體樣品含有少量液體時(shí),應(yīng)考慮閥門(包括通向儀器的管道)溫度的影響。閥門可放入柱箱或單獨(dú)加熱以控制溫度
(5)樣品預(yù)處理:防止含有灰塵、機(jī)械顆粒和高沸點(diǎn)雜質(zhì)的樣品直接注入閥門,否則,如果未經(jīng)處理的樣品進(jìn)入閥門,將影響閥門的氣密性
(6) 取樣方法:為防止環(huán)境中氣體組分對(duì)樣品的污染或干擾,最好使用大型注射器打入定量管,如液體注射,不允許使用橡膠管或塑料管。由于管道本身不純凈,橡膠軟管和塑料管原則上都會(huì)有滲透,這在痕量分析中尤其不利
(7)取樣工具:目前常用的取樣工具有金屬涂層氣囊、大注射器和專用氣瓶。除非要求很低,目前很少使用氣囊和塑料袋進(jìn)行氣體提取。特別注意取樣袋中芳烴的損失和取樣減壓閥中乙炔濃度在長(zhǎng)期儲(chǔ)存過程中的變化
(8)定量管容積:注氣量引起的峰寬遠(yuǎn)小于柱擴(kuò)散引起的峰寬。在一般色譜條件下,用于氣體分析的定量管體積通常為1~5ml,當(dāng)靈敏度滿足要求時(shí),應(yīng)盡可能小
所用分析系統(tǒng)的Zui最佳定量管體積是從最小定量管進(jìn)樣量估算的,增加定量管體積,直到獲得最大峰高,并通過將最大峰高的半峰寬時(shí)間乘以載氣流量來獲得最佳定量管體積。如果繼續(xù)增加定量管的體積,如果色譜峰只加寬而沒有增加,這意味著增加定量管的體積將影響分離
(9)定量管中樣品的氣壓:因?yàn)闅怏w含量與氣壓有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,進(jìn)樣后定量管的壓力應(yīng)與大氣壓力平衡,一般在進(jìn)樣后20~30s
(10)清潔定量管的樣品體積:由于氣體樣品的濃度不同,喂入高濃度樣品,然后喂入低濃度樣品。為防止高濃度樣品殘留物對(duì)定量管的干擾,取樣時(shí)應(yīng)使用新的樣氣清潔定量管。清洗氣體體積應(yīng)大于定量管體積的5倍,通過峰值再現(xiàn)性
(11)閥轉(zhuǎn)速可判斷和選擇實(shí)際沖擊: 閥門應(yīng)快速旋轉(zhuǎn),不得停留在中間。根據(jù)閥門的工作原理,閥門旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣時(shí)會(huì)切斷載氣,原柱前壓力會(huì)突然下降。當(dāng)旋轉(zhuǎn)噴射到位時(shí),柱前壓力將突然增加并恢復(fù)到原始值。如果轉(zhuǎn)速太慢或停留在中間,柱后壓力突然增大,柱就會(huì)損壞;在高靈敏度分析中,會(huì)出現(xiàn)異常峰,甚至影響分離的重復(fù)性或無法量化
(12)閥注后的停留時(shí)間:閥注后的停留時(shí)間取決于基線波動(dòng)、定性和定量重復(fù)性的要求。一般來說,最好在進(jìn)樣幾秒鐘后將閥門轉(zhuǎn)回取樣位置(*色譜峰不出現(xiàn)),易于消除閥門氣密性差和定量管容積過大對(duì)基線或峰值的影響
(13)閥門拆卸和清洗:如果閥門氣密性差或受到污染,可以拆卸和清洗;閥體和閥芯的密封面只能用柔軟的棉布擦洗。溶劑應(yīng)為揮發(fā)性己烷、丙酮和氯仿。清潔后,用干燥空氣將其干燥;用于ECD分析的進(jìn)樣閥應(yīng)避免使用鹵代烴(如氯仿)作為清洗劑,因?yàn)檫@些溶劑在痕量水平上存在很長(zhǎng)時(shí)間,導(dǎo)致奇怪的峰
無法通過注射器注射和閥門注射進(jìn)行分析的氣體樣品有
(1)氣體溫度接近其露點(diǎn)
(2)氣體中的有效成分可以與注射系統(tǒng)發(fā)生反應(yīng)
(3)氣體壓力高于0.35Mpa
(4)氣體壓力低于大氣壓
(5)輸送的氣體
(6)氣體中的某些成分不穩(wěn)定,可能會(huì)進(jìn)一步反應(yīng)。
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
廣東省東莞市寮步鎮(zhèn)金興路419號(hào)703室(鑫龍盛科產(chǎn)業(yè)孵化園A3棟7樓)
關(guān)注我們
關(guān)于譜標(biāo)
產(chǎn)品導(dǎo)航
版權(quán)信息