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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展氣質(zhì)聯(lián)用儀的故障注意及維護建議
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴:
需要注意:
1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好,手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。
如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關(guān)機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤。另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。
在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不需要用戶自己動。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。
建議機油定期換的,周期是半年,其實換下來的時候還是比較澄清的,換下來的油不是單單過濾就能使用。
泵的使用和說明:
a) 進氣管道必須高于泵的進口,以防水進入管道,以防停機時返水進真空系統(tǒng),在泵進口管道上應裝置閥門,先關(guān)閥,后停泵。最好裝置自動逆止閥。
b) 進氣溫度較高,應在進氣管路中加裝冷切卻器。
c) 被抽水氣體中含有較大顆粒狀雜質(zhì)時,應考慮裝過濾器。
d) 水質(zhì)最好為0.1~015Mpa的清潔的自來水,一般情況下工作隨氣體排出,不在回用,但如果考慮節(jié)約用水可在排氣口上面裝置氣水分離器,將分離出來的水回到進水管中繼續(xù)使用,當這樣做由于隨排氣出來的水溫度升高,繼續(xù)使用會使真空度下降,因此要按真空度要求而定。
e) 安裝時應考慮出水、放水,維護保養(yǎng)等方便。
f) 泵的轉(zhuǎn)向應按箭頭方向。
g) 啟動前應先將進口閥打開,然后啟動泵,泵啟動后再調(diào)節(jié)水量至最佳性能。水量太小,會影響泵的真空度抽氣能力。太大不但會影響性能,而且還會使電極超載。好的方法是在進水管道上裝一節(jié)流孔或水表。
h) 再極限真空中使用,泵的噪聲較大,且容易氣蝕損壞。為降低噪聲,保護泵使用中可將少許氣體從放氣閥進入泵內(nèi),只要使泵的極限真空約下降250~350帕,就可明顯見效。
特別提示:買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。
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