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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜分析常用的定量方法之一~內(nèi)標(biāo)法
氣相色譜的定量分析內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的氣相色譜校準(zhǔn)方法。在氣相色譜分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的已知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標(biāo),來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。
氣相色譜定量分析時選擇內(nèi)標(biāo)法:
范圍:當(dāng)樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時,或檢測器不能對每個組分都產(chǎn)生信號,或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時,可采用內(nèi)標(biāo)法。
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中,進(jìn)樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。
內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中,根據(jù)被測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。
氣相色譜用內(nèi)標(biāo)法選擇內(nèi)標(biāo)物有以下6個要求:
(1)內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);
(2)必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
(3)加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;
(4)色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
(5)內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如:沸點、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等)
(6)選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量,使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%,以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。
氣相色譜中內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點:
內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點:測定的結(jié)果較為準(zhǔn)確,定量準(zhǔn)確,精度最高,由于通過測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進(jìn)行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對操作條件要求不高,內(nèi)標(biāo)法只要求待測組分出峰或完全分離即可,其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空,縮短了分析時間。
內(nèi)標(biāo)法的缺點:操作程序較為麻煩,每次分析時內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量,有時尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。
內(nèi)標(biāo)是定量的一種方法,做不同的分析,面對著不同的要求,再加上分析、成本分析效率等等問題,簡單而有效進(jìn)行定量分析來滿足要求才是最重要的。
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