氣質(zhì)聯(lián)用GCMS 7890A-5975C 開(kāi)關(guān)機(jī)操作過(guò)程和調(diào)諧數(shù)據(jù)采集

GCMS 7890A-5975C調(diào)皆:可每周做一次)真空抽到一定程度，系統(tǒng)沒(méi)有漏空氣，水分抽光后，MS的離子源ion source的溫度為230 °C 和四極桿Quad的溫度為150 °C 穩(wěn)定后，才能做調(diào)皆(Tune)。

調(diào)諧(Tune)做什么?

調(diào)諧是設(shè)定質(zhì)譜的所有儀器參數(shù)條件

1.設(shè)定離子源部件的參數(shù)調(diào)離子化條件、傳輸效率)。

2.設(shè)定四極桿部件的參數(shù)調(diào)質(zhì)童軸及峰寬)。

3.設(shè)定EM電壓(改變靈敏度)。
 

如何做質(zhì)譜的調(diào)諧(Tune)一Autotune 可調(diào)出最佳靈敏度

1.從菜單儀器中選調(diào)皆MS（執(zhí)行質(zhì)譜自動(dòng)調(diào)諧)

2.選調(diào)諧MS 按OK鍵后，儀器開(kāi)始自動(dòng)做調(diào)皆，需要幾分鐘，并打出調(diào)諧報(bào)告(要求打印機(jī)聯(lián)機(jī))。選快速調(diào)皆按張鍵后儀器開(kāi)始做快速調(diào)諧，只調(diào)諧四極桿的參數(shù)及EM的電壓。(調(diào)諧文件的為: atune. u)

                           

GCMS 7890A-5975C開(kāi)機(jī)操作過(guò)程:

1.開(kāi)氣:打開(kāi)載氣（He)鋼瓶的總閥開(kāi)關(guān),調(diào)整輸出壓為約0. 5M Pa。
2.開(kāi)電腦檢查網(wǎng)絡(luò)hub是否通電，啟動(dòng)電腦，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后。

3.檢查氣密:檢查MSD正前方的Vent Valve是否已經(jīng)Close關(guān)閉緊，檢查柱箱內(nèi)的質(zhì)譜接口是否安裝好色譜柱或者用死堵頭密封。

4.開(kāi)質(zhì)譜:翻開(kāi)質(zhì)譜儀的上蓋,向右按住MSD 側(cè)板(注意:只能按住側(cè)板上的RF發(fā)生器部位，即在中間方型的超合金部位),打開(kāi)質(zhì)譜儀前左下方的電源開(kāi)關(guān)，首先外部的機(jī)械泵會(huì)開(kāi)始抽初級(jí)真空，大約過(guò)了1分鐘，機(jī)械泵響聲變小，MSD顯示Pump down, 并響“嘟”的一聲，分子渦論泵已經(jīng)啟動(dòng)開(kāi)始抽真空。

5.開(kāi)氣相:打開(kāi)氣相色譜儀前左下方的電源開(kāi)關(guān)GC進(jìn)入自檢后，完成啟動(dòng)。

6.聯(lián)機(jī):雙擊電腦桌面的儀器圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站.
7.操作:調(diào)用或者偏輯相應(yīng)的操作方法。至少要抽真空2小時(shí)以上才能工作。)

GCMS 7890A-5975C關(guān)機(jī)操作過(guò)程:

1.放空:從MS化學(xué)工作站中菜單中轉(zhuǎn)到闡踏和真空控制,再?gòu)牟藛蔚恼婵誚ACUUM中按放空Vent命令，系統(tǒng)開(kāi)始放空。

放空操作的作用是:

(1).把GC OVEN設(shè)為30C

(2).把MSD的分子渦淪泵的轉(zhuǎn)速降下來(lái)

(3).把離子源及四極桿的溫度降下來(lái)(<100°C)。

2.降溫:把GC AUX2 (質(zhì)譜接口)溫度off,把GC的前進(jìn)樣口(Fromt inlet)的溫度0FF

3.關(guān)機(jī):約等1小時(shí)后，放空完成，退出MSD化學(xué)工作站:關(guān)掉GC和MS的電源。

4.關(guān)電腦:退出電腦Windows系統(tǒng)，關(guān)掉電腦電源。

5.關(guān)氣體:關(guān)掉He氣總閥。

GCMS 7890A-5975C數(shù)據(jù)采集的操作過(guò)程:

1.開(kāi)機(jī)、抽真空:
GCMS開(kāi)機(jī)通電后系統(tǒng)自動(dòng)抽真空，至少要抽真空熱平衡2小時(shí)以上，如果真空腔內(nèi)有放進(jìn)空氣或者是關(guān)機(jī)好多天沒(méi)有用，要抽真空6小時(shí)以上，最好是先抽真空過(guò)夜再操作。

2.調(diào)諧:（可每周做一次)

真空抽到一定程度，系統(tǒng)沒(méi)有漏空氣，水分抽光后，MSD的離子源ion source 的溫度為230°C和四極桿Quad的溫度為150°C穩(wěn)定后:才能做調(diào)諧(Tune)。

3.方法：從化學(xué)工作站的方法中編輯整個(gè)方法，或者調(diào)用方法（調(diào)用原來(lái)已經(jīng)編好的方法)，一般是方法存在如D: \MSICHEM\1 \METHODS\_. M ，即運(yùn)行此方法。

4.單針進(jìn)樣:

待工作站圖標(biāo)提示變綠色、儀器平衡穩(wěn)定后,從方法中運(yùn)行方法

自動(dòng)進(jìn)樣:把樣品放在1位置，則開(kāi)始自動(dòng)完成做樣，采集數(shù)據(jù)。

手動(dòng)進(jìn)樣:先在GC的鍵盤(pán)上按-下FreRun鍵，待GC準(zhǔn)備好了，拿注射針取樣品(如1.0u1) ,從氣相的進(jìn)樣口快速注入，按氣相右上角的Start 鍵，開(kāi)始做樣，采集數(shù)據(jù)。

5.系列進(jìn)樣:（配有自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí))從菜單序列-編輯系列.