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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-你對二手氣相色譜中的擔(dān)體了解多少?
什么叫擔(dān)體?在二手氣相色譜中的作用是什么?
擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。
二手氣相色譜 對擔(dān)體有如下幾點要求:
1/表面積較大,一般應(yīng)在0.5-2米/克之間;
2/具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;
3/有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;
4/有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);
5/能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;
6/有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。
完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
擔(dān)體的分類和特點:
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
硅藻土類型:
1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強極性組分;
2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。
非硅藻土類型:
1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。
2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低。
3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優(yōu)越性。
5)活性炭:可以單獨做為固定相。
6)沙:主要用于分離金屬。
一般常用的擔(dān)體為 101擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;
102擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;celite545:為白色硅藻土擔(dān)體;201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體; 6201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體;C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔(dān)體;chvomosovbp:為紅色硅藻土擔(dān)體。
使用擔(dān)體進(jìn)行處理的方法:
常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機物雜質(zhì)。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時,然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
二手氣相色譜 常用的擔(dān)體目數(shù) :常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。
二手氣相色譜 常用的擔(dān)體選擇:
各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中,紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中,對擔(dān)體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
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