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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-教你清洗二手氣相色譜各項(xiàng)檢測(cè)器TCD/FID/ECD/NPD
二手氣相色譜種類(lèi)很多,性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等;電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。
這里主要教你清洗 二手氣相色譜各項(xiàng)檢測(cè)器 TCD/FID/ECD/NPD:
在二手氣相色譜操作過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的問(wèn)題。
若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過(guò)200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗(TCD)
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
氫焰離子化檢測(cè)器的清洗(FID)
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
電子捕獲檢測(cè)器的清洗(ECD)
電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開(kāi)鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
氮磷檢測(cè)器的清洗(NPD)
在大多數(shù)情況下二手氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗,只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個(gè)部件。最終將需要更換噴嘴,因此,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用,來(lái)自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問(wèn)題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測(cè)器。
每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無(wú)效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測(cè)器部件時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒(méi)有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡(jiǎn)單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,小心操作,千萬(wàn)不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
更換探測(cè)器部件時(shí),確保將探測(cè)器溫度降至室溫。因?yàn)镹PD沒(méi)有火焰,它的噴嘴不像氫火焰離子化噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙霧。雖然噴嘴可以清洗,但簡(jiǎn)單地用新的噴嘴更換臟的噴嘴更為實(shí)用。記得用金屬絲清潔噴嘴。小心。不要損壞噴嘴內(nèi)部。你也可以用超聲波清洗噴嘴。
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