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首頁-譜標服務(wù)-柱溫對二手安捷倫氣相色譜儀有哪些影響?

柱溫對二手安捷倫氣相色譜儀有哪些影響?

發(fā)布時間:2019-12-16       點擊次數(shù):10563

  色譜儀中色譜柱的溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質(zhì)過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響
  氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因為柱溫關(guān)系到:色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的較高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結(jié)果。
  柱溫變化對二手安捷倫氣相色譜儀的分析結(jié)果有重要的影響,選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。
  應(yīng)保證柱溫不高于固定液的較高使用溫度(即色譜柱的高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
  選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;
  對于沸點范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
  化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%,如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%。
  分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
  色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。
  當采用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應(yīng)信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。
  當二手安捷倫氣相色譜儀采用保留指數(shù)定性時,恒溫分析,保留指數(shù)與保留時間有關(guān),而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。

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