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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-二手氣質(zhì)聯(lián)用二手GC-MS是實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置
氣相色譜法(GC)是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),對組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜(MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),來解決色譜定性困難的問題。氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)是最早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺式二手GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。
1 質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
2 質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2Pa,然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4-10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
3 二手氣質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。
接口一般應(yīng)滿足如下要求:
(1)不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;
(2)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源,流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源;
(3)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。
4 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是二手氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中最為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。
5 質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn),是目前臺式二手氣質(zhì)聯(lián)用儀中最常用的質(zhì)量分析器。
6 檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中最常用的檢測器。
7 計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
8 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件:70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在二手氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀中,進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較,將匹配度相似最高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。(匹配率最高的并不一定是最終確定的分析結(jié)果。)
上面的二手氣質(zhì)聯(lián)用二手GC-MS的功能足以達(dá)到實(shí)驗(yàn)室的許多要求,市面價(jià)格不貴,是很多實(shí)驗(yàn)室配置的首選。
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