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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-二手原子吸收光譜儀如何選擇原子化條件?
二手原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。
二手 PE-AA800原子吸收光譜儀(石墨爐火焰一體機(jī))
二手原子吸收光譜儀選擇原子化條件
火焰原子化法
火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:對(duì)低、中溫元素(易電離、易揮發(fā)),如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對(duì)高溫元素(難揮發(fā)和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對(duì)分析線位于短波區(qū)(200nm以下),使用空氣-氫火焰對(duì)其余多數(shù)元素,多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質(zhì)的選擇調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤色@得所需性質(zhì)的火焰。
對(duì)于確定類型的火焰,一般來(lái)說(shuō)呈還原性火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)及量)是有利的。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量相近)或氧化性火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量)。
石墨爐原子化法
在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達(dá)到最大吸收信號(hào)的最低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇,應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣,以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐中的停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度.惰性氣體原子化時(shí)常采用氬氣和氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,氬氣比氮?dú)飧?。氬氣作為載氣通入石墨管中,一方面將已氣化的樣品帶走,另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣,管外供氣連續(xù)的且流量大,管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時(shí)間干燥時(shí)間常選擇100℃,時(shí)間為60S?;一A段為除去基體組分,以減少共存元素的干擾,通過(guò)繪制吸光度A與灰化溫度t的關(guān)系來(lái)確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當(dāng)吸光度A下降時(shí)對(duì)應(yīng)的較高溫度即為最佳灰化溫度,灰化時(shí)間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過(guò)繪制吸光度A與原子化溫度t的關(guān)系來(lái)確定,對(duì)多數(shù)元素來(lái)講,當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí),與最大A值對(duì)應(yīng)的溫度就是最佳原子化溫度。在每個(gè)樣品測(cè)定結(jié)束后,可在短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至最高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。
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