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激發(fā)二手ICP等離子體發(fā)射光譜的條件

發(fā)布時間:2019-01-22       點擊次數(shù):10229

激發(fā)二手ICP等離子體發(fā)射光譜的條件:
(1) 二手ICP 的放電參數(shù)一般主要涉及的有射頻功率、載氣流量、等離子氣、輔助氣、觀測高度(垂直觀測方式)和蠕動泵轉(zhuǎn)速(蠕動泵進行溶液提升)等。其中功率大小和等離子氣的流量主要是和儀器炬管的大小和工作頻率有關(guān),而且特別是炬管的大小,它起著主要作用。
因為在儀器條件固定后,影響功率大小的因素比較好判斷,所以可以先優(yōu)化此參數(shù)。它主要取決于樣品情況和給ICP增加的負載大小,通常高鹽份和高的有機成分等應(yīng)采用比較大的功率,而對于一些比較容易電離元素的測定選用小一點的功率則比較有利。
(2)其次是載氣流量,因為它的作用之一是將霧化后的樣品溶液送入等離子體,所以它也是非常重要的一個參數(shù),載氣流量大可以使更多的分析物進入等離子體,以便增強發(fā)射強度,但載氣流量過大,一是會使分析物被測元素在等離子體中的時間減小,二是分析通道變寬后會使其間的溫度下降,這又不利于被測元素的激發(fā)。所以 一般對于易電離元素的測定可采用大一些的載氣流量。通常載氣流量的大小與樣品溶液的物理性質(zhì)如密度、粘度和表面張力等有關(guān),一般樣品中含有有機成分是可以選擇小一點的載氣流量。
等離子氣對分析信號的影響不是很大,特別是現(xiàn)在檔次比較高的進口儀器采用的炬管都比較小,正常的高頻功率在1000多瓦的水平,等離子氣的消耗明顯比過去的大炬管要小,所以等離子氣的影響就更不是很明顯,因此熱電現(xiàn)在的一些儀器,索性就將這一參數(shù)固定在一個通常比較好的流量大小上。這樣還可以減少分析條件的優(yōu)化過程。
(3)輔助氣的主要作用是保護炬管中內(nèi)管出口處不被等離子體所燒毀,如果等離子體燒不到內(nèi)管的出口部分,甚至可以不用輔助氣流,即將其流量設(shè)置為0。但在熱電垂直觀測的儀器中,因為沒有觀測高度的選擇,因此通??梢岳盟鼇碚{(diào)整觀測高度,即輔助氣大時 觀測高度低,輔助氣小時觀測高度高。
過去對于炬管比較大的垂直式觀測儀器,觀測高度也是一個很重要的參數(shù),因為炬管大,ICP放電的區(qū)域也比較大,因此正常觀測區(qū)亦比較大,所以在測定時一般需要進行優(yōu)化選擇。但現(xiàn)在的ICP儀器所用的炬管已比過去明顯減小,相應(yīng)地正常分析區(qū)也比過去要小,基本上可以做到將分析區(qū)大部分都置入分析的光學(xué)通道中,所以有些儀器已沒有了此項參數(shù)的設(shè)置。
(4)對于采用蠕動泵進行提升的 二手ICP儀器 ,還需要設(shè)置一下蠕動泵的轉(zhuǎn)速。因為蠕動泵的作用只是溶液的提升,提升以后還要經(jīng)過霧化,所以并不是轉(zhuǎn)速越快越好。它的選擇也主要是和溶液的物理性質(zhì)有關(guān)。
(5)還有一個參數(shù)與ICP的穩(wěn)定放電沒有什么關(guān)系,但和二手ICP的點火過程有關(guān),那就是驅(qū)氣時間。因為ICP放電的空間要比電弧和火花經(jīng)典光源的大很多,所以不可能進行空氣放電,因此在點燃等離子體前,要將炬管內(nèi)的空氣用氬氣驅(qū)除掉。通常第一次點火,要驅(qū)氣時間長一些,通常是將近2分鐘,中間熄火后重新點燃時,可以時間短一些,如半分鐘至1分鐘。

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