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維生素D是一類重要的固醇類衍生物,屬于脂溶性維生素,因其具有抗佝僂病作用,又稱為抗佝僂病維生素。在維生素D家族中,對人體健康起到重要作用的成員是維生素D2(麥角鈣化醇)和維生素D3(膽鈣化醇)。維生素D在人體生長、代謝及發(fā)育過程中具有不可或缺的作用,其與佝僂病、骨質(zhì)疏松癥、骨軟化癥及肌肉力量下降等密切相關(guān)。維生素D還被發(fā)現(xiàn)對癌癥、心血管疾病及糖尿病等具有一定的預(yù)防作用。嬰幼兒配方食品和乳品中含有大量維生素,包括水溶性和脂溶性維生素,而維生素D是其中一類重要的營養(yǎng)成分。盡管維生素D對人體大有好處,但是過量的攝取維生素D,由于其屬性為脂溶性,會在體內(nèi)累積,從而會導(dǎo)致中毒。特別是對于嬰幼兒來說,更要注意維生素D的適量攝取。食品安全國家標準GB 10765-2010《食品安全國家標準嬰兒配方食品》和GB 10767-2010《食品安全國家標準較大嬰兒和幼兒配方食品》維生素指標中明確規(guī)定維生素D的范圍分別為0.25-0.60 μg/100kJ與0.25-0.75 μg/100kJ,而食品安全國家標準GB 13432-2013《食品安全國家標準預(yù)包裝特殊膳食用食品標簽》明確指出營養(yǎng)素(包括維生素)在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi),其實際含量不應(yīng)低于標示值的80%。因此,對嬰幼兒配方食品中維生素D進行準確檢測是十分重要的。
我國現(xiàn)行有效的食品安全國家標準GB 5413.9-2010《食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測定》對嬰幼兒食品和乳品中維生素D的測定方法和含量均有明確的規(guī)定,GB 14755-2010《食品安全國家標準食品添加劑維生素D2(麥角鈣化醇)》和GB/T 17818-2010《飼料中維生素D3的測定-高效液相色譜法》分別是針對于食品添加劑和飼料中的維生素D進行檢測,目前維生素D的檢測方法大多是采用高效液相色譜法,而二手液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在定性和定量方面更具有靈敏度高、分辨率高、分離度高、溶劑消耗低及高通量等特點,能滿足檢測多組分樣品要求,同時節(jié)省分析時間。
色譜法是根據(jù)物質(zhì)的“相似相溶”原理而達到分離目的的分析方法,其作用原理是基于化合物的極性不同,流動相和固定相的吸附能力存在差異性,在流動相的推動下,物質(zhì)分子按照一定順序先后脫離固定相而被洗脫下來,從而實現(xiàn)對混合物的分離。質(zhì)譜法是將處于離子源中的有機物進行電解離反應(yīng),被打碎的樣品離子生成帶有正或負電荷離子,具有不同質(zhì)荷比的離子在加速電場的作用下形成離子束而進入質(zhì)量分析器,離子束在電場和磁場共同作用下發(fā)生聚焦和色散,最終生成以質(zhì)荷比與相對豐度為坐標關(guān)系的質(zhì)譜圖。色譜質(zhì)譜聯(lián)用法是色譜法和質(zhì)譜法相互結(jié)合的分析方法,兩者聯(lián)用既能達到分離目的又有鑒別效果。二手色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還可以克服單用色譜不能準確鑒定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和單用質(zhì)譜帶來離子抑制現(xiàn)象的缺點。
二手LC-MS-MS液質(zhì)聯(lián)用法基于質(zhì)譜分析,先將物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分離,然后測量各種離子譜峰的強度,從而實現(xiàn)分析目的。不純的樣品要用色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀,是通過色譜分離,質(zhì)譜充當色譜的檢測器。
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