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二手高效氣相色譜儀根據(jù)對(duì)照、保留值、數(shù)據(jù)、聯(lián)用等方法來定性分析

發(fā)布時(shí)間:2018-10-30       點(diǎn)擊次數(shù):10387

二手高效氣相色譜儀定性分析方法有利用保留值與已知純物質(zhì)對(duì)照定性、利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性、根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性和與其它方法結(jié)合進(jìn)行定性等。
一、利用保留值與已知純物質(zhì)對(duì)照定性
利用已知純物質(zhì)對(duì)照定性是基于在一定操作條件下,各組分的保留值是一定值進(jìn)行的,是色譜定性分析中最方便的方法。僅適用于樣品性質(zhì)已有所了解,組成比較簡(jiǎn)單,且有純物質(zhì)的未知物。
(1)、單柱比較法:在相同的色譜條件下,分別對(duì)已知純樣和待測(cè)樣品進(jìn)行色譜分析,得到兩張色譜圖,然后比較其保留值,當(dāng)兩者的參數(shù)相同時(shí),可認(rèn)為樣品中含有與純樣相同的化合物。
(2)、雙柱比較法:在兩個(gè)極性完全不同的色譜柱上,測(cè)定已知純樣和待測(cè)樣品的保留值,如果都相同,可較準(zhǔn)確地判斷樣品中含有與純樣相同的化合物。
雙柱法比單柱法更為可靠,因?yàn)橛行┎煌幕衔飼?huì)在某一固定相上表現(xiàn)出相同的色譜性質(zhì)。
(3)、峰高加入法:將已知純樣加入到待測(cè)樣品中再分析一次,然后與原來的待測(cè)樣品色譜圖進(jìn)行比較。若前者的色譜峰增高,可認(rèn)為樣品中含有與純樣相同的化合物。當(dāng)進(jìn)樣量很低時(shí),如果峰不重合、峰中出現(xiàn)轉(zhuǎn)折或半峰寬變寬,一般可肯定樣品中不含與純樣相同的化合物。當(dāng)未知樣品中組分較多,色譜峰過密不易辨認(rèn)時(shí),可用此法。
二、利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性
(1)、碳數(shù)規(guī)律:大量實(shí)驗(yàn)證明,在一定溫度下,同系物的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)與分子中的碳原子數(shù)成線性關(guān)系,即:
Lgtr′= A1n + C1
式中:A1和C1均為常數(shù),n為分子中的碳原子數(shù)(n≥3)。
根據(jù)某一同系物中兩個(gè)或更多已知組分的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)值,可求得同系物中其它組分的調(diào)整保留時(shí)間。
(2)、沸點(diǎn)規(guī)律:同族中具有相同碳數(shù)碳鏈的異構(gòu)體化合物,其調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)和它們的沸點(diǎn)成線性關(guān)系,即:
Lgtr′= A2Tb + C2
式中:A2和C2均為常數(shù),Tb為組分的沸點(diǎn)(K)。
根據(jù)同族同碳數(shù)碳鏈異構(gòu)體中兩個(gè)或更多已知組分的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)值,可求得同族中具有相同碳數(shù)的其它異構(gòu)體的調(diào)整保留時(shí)間。
三、根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性
(1)、相對(duì)保留值定性法:用組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的相對(duì)保留值ris作為定性指標(biāo),對(duì)未知組分i定性的方法稱為相對(duì)保留值定性法。
在利用保留值定性時(shí),必須使兩次分析條件完全一致,有時(shí)不易做到。有時(shí)利用相對(duì)保留值定性比利用保留值定性更方便、更可靠。相對(duì)保留值只與兩組分的分配系數(shù)有關(guān),不受其它操作條件影響,只要固定相性質(zhì)和柱溫確定,相對(duì)保留值是一個(gè)定值。測(cè)定時(shí),有關(guān)文獻(xiàn)提供的組分i與某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的相對(duì)保留值ris可作為初步定性依據(jù)。
(2)、保留指數(shù)定性法:保留指數(shù)表示樣品在固定相上的保留行為,是目前使用最廣泛并被國際上公認(rèn)的GC定性指標(biāo)。
A,保留指數(shù)的計(jì)算:保留指數(shù)是將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定其保留指數(shù)為其分子中的碳數(shù)乘以100。待測(cè)樣品的保留指數(shù)IX是與待測(cè)樣品具有相同調(diào)整保留值的假想的正構(gòu)烷烴中的碳數(shù)乘以100。測(cè)定時(shí),將碳數(shù)為n和n+1的正構(gòu)烷烴加到待測(cè)樣品中進(jìn)行色譜分析,待測(cè)樣品的保留指數(shù)IX可按下式計(jì)算:
IX = [n +(lgtr(X)′-lgtr(n)′)/(lgtr(n+1)′-lgtr(n)′)]×100
式中:tr(n+1)′>tr(X)′>tr(n)′
B,保留指數(shù)的特點(diǎn)
1)是一種相對(duì)保留值。
2)準(zhǔn)確性好。
3)重現(xiàn)性好。
4)溫度系數(shù)小。
5)標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一。
6)僅與固定相性質(zhì)和柱溫有關(guān),與其它色譜條件無關(guān)。
7)只要固定相性質(zhì)、柱溫相同,可直接與文獻(xiàn)值對(duì)照,不需要與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照。
四、與其他儀器聯(lián)用進(jìn)行定性
二手高效氣相色譜儀與質(zhì)譜、傅立葉紅外光譜等聯(lián)用,是目前解決復(fù)雜樣品定性分析最有效的工具之一。

 

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