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首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有什么優(yōu)點(diǎn)?

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有什么優(yōu)點(diǎn)?

發(fā)布時(shí)間:2018-08-17       點(diǎn)擊次數(shù):14736

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是當(dāng)代最重要的分離和鑒定的分析方法之一。色譜的優(yōu)勢(shì)在于分離,色譜的分離能力為混合物分離提供了最有效的選擇,但色譜方法難以得到結(jié)構(gòu)信息,其主要靠與標(biāo)樣對(duì)比達(dá)到對(duì)未知物結(jié)構(gòu)的推定;在對(duì)復(fù)雜混合未知物的結(jié)構(gòu)分析方面顯得薄弱;在常規(guī)的紫外檢測(cè)器上對(duì)于無(wú)紫外吸收化合物的檢測(cè)和大量未知化合物的定性分析還需依賴于其他手段。質(zhì)譜法能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,用樣量又是幾種譜學(xué)方法中用量最少的,但其樣品需經(jīng)預(yù)處理(純化、分離),程序復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)。長(zhǎng)期以來(lái),人們?yōu)榻鉀Q這兩種技術(shù)的弱點(diǎn)發(fā)展了許多技術(shù),其中色譜. 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是最具發(fā)展和應(yīng)用前景的技術(shù)之一。

目前應(yīng)用較多的是氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用。但是GC要求樣品具有一定的蒸氣壓,只有20%的藥品可不經(jīng)過(guò)預(yù)先的化學(xué)處理而能滿意地用氣相色譜分離,多種情況下所研究的藥物需要經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理和衍生化,以使之成為易汽化的樣品才能進(jìn)行GC-MS分析。而HPLC可分離極性的、離子化的、不易揮發(fā)的高分子質(zhì)量和熱不穩(wěn)定的化合物,同時(shí)LC-MS聯(lián)機(jī)彌補(bǔ)了傳統(tǒng)LC檢測(cè)器的不足,具有高分離能力,高靈敏度,應(yīng)用范圍更廣和具有極強(qiáng)的專屬性等特點(diǎn),越來(lái)越受到人們的重視。據(jù)估計(jì)已知化合物中約80%的化合物均為親水性強(qiáng)、揮發(fā)性低的有機(jī)物,熱不穩(wěn)定化合物及生物大分子,這些化合物廣泛存在于當(dāng)前應(yīng)用和發(fā)展最廣泛、最有潛力的領(lǐng)域,包括生物、醫(yī)藥、化工和環(huán)境等方面,它們需要用LC分離。因此,LC-MS的聯(lián)用可以解決GC-MS無(wú)法解決的問(wèn)題。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)經(jīng)歷了一個(gè)較長(zhǎng)的實(shí)踐、研究過(guò)程,直到20世紀(jì)90年代才出現(xiàn)了被廣泛接受的商品接口及成套儀器。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀主要由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)六大部分組成?;旌蠘悠纷⑷肷V儀后,經(jīng)色譜柱得到分離。從色譜儀流出的被分離組分依次通過(guò)接口進(jìn)入質(zhì)譜儀。在質(zhì)譜儀中首先于離子源處被離子化,然后離子在加速電壓作用下進(jìn)入質(zhì)量分析器進(jìn)行質(zhì)量分離。分離后的離子按質(zhì)量的大小,先后由收集器收集,并記錄質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜峰的位置和強(qiáng)度可對(duì)樣品的成分和其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。但是,在液相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用時(shí),傳統(tǒng)的HPLC系統(tǒng)中遇到的流量和質(zhì)譜儀要求的真空之間存在的難以協(xié)調(diào)性似乎太大了。再者,HPLC缺乏靈敏性、選擇性和通用的檢測(cè)器也是HPLC和MS聯(lián)用的推動(dòng)力。

隨著聯(lián)用技術(shù)的日趨成熟,LC-MS日益顯現(xiàn)出優(yōu)越的性能。它除了可以彌補(bǔ)GC-MS的不足之外,還具有以下幾方面的優(yōu)點(diǎn):

(1)廣適性檢測(cè)器,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;

(2)分離能力強(qiáng),即使在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別畫(huà)出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量,可以給出每一個(gè)組分的豐富的結(jié)構(gòu)信息和分子量,并且定量結(jié)構(gòu)十分可靠;

(3)檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,它可以在<10-12g水平下檢測(cè)樣品,通過(guò)選擇離子檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上,特別是對(duì)于那些沒(méi)有=> 吸收的樣品,用12 檢測(cè)更是得心應(yīng)手;

(4)可以讓科學(xué)家從分子水平上研究生命科學(xué);

(5)質(zhì)譜引導(dǎo)的自動(dòng)純化,以質(zhì)譜給餾分收集器提供觸發(fā)信號(hào),可以大大提高制備系統(tǒng)的性能,克服了傳統(tǒng)UV制備中的很多問(wèn)題。

 

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