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首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-FID結(jié)構(gòu)-噴嘴內(nèi)徑和材料

FID結(jié)構(gòu)-噴嘴內(nèi)徑和材料

發(fā)布時(shí)間:2018-08-14       點(diǎn)擊次數(shù):12134

FID通常用一不銹鋼外殼,將噴嘴、收集極、極化極及點(diǎn)火線圈等密封在內(nèi),留一出口排出燃燒產(chǎn)物.

FID的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮?dú)浔扔嘘P(guān),后者與FID的結(jié)構(gòu)噴嘴內(nèi)徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關(guān),這里討論與結(jié)構(gòu)有關(guān)的內(nèi)容.

(一)噴嘴內(nèi)徑和材料

對(duì)填充柱通常噴嘴內(nèi)徑在0.5mm左右,這是擴(kuò)散焰決定的。因?yàn)榇藘?nèi)徑時(shí),載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度,與氧從四周向火焰內(nèi)擴(kuò)散的速度達(dá)最佳配合。噴嘴內(nèi)徑減小,靈敏度偏高,但線性范圍變窄;反之亦然。對(duì)毛細(xì)管柱,噴嘴內(nèi)徑以0.25mm為佳。這時(shí),靈敏度高,響應(yīng)時(shí)間常數(shù)小至50ms,峰形不失真。

噴嘴材料可用不銹鋼、鉑、陶瓷和石英。不銹鋼和鉑噴嘴,下端都要與地良好絕緣。目前應(yīng)用較多的是后兩種,特別是石英。因它們化學(xué)惰性和電絕緣性均好。在陶瓷(石英)管頂端加一金屬帽即成噴嘴.

此噴嘴可避免樣品與熱金屬接觸,降低組分,特別是極性或化學(xué)活潑性組分的催化、吸附作用,使峰形正常、噪聲小。

(二)電極形狀和位置

極化極可用鉑金、不銹鋼或鎳合金制作,多為圓形,并和噴嘴在同一平面。極化極低于噴嘴,靈敏度下降;反之,響應(yīng)值雖可提高,但噪聲亦增大。

收集極多用不銹鋼制作,形狀有多種,早期的有些已淘汰。目前最常用的是圓筒形,它在火焰噴嘴上方與噴嘴同軸安置。圓筒直徑6-10mm,長(zhǎng)20-60mm。

收集極和噴嘴必須有極好的絕緣,因在100V電壓時(shí),即使有的漏電電阻,也能產(chǎn)生10nA的基線偏移。聚四氟乙烯絕緣電阻可達(dá),但要求絕緣點(diǎn)離熱源遠(yuǎn)些。高純陶瓷絕緣電阻可達(dá),且可耐300℃高溫。所有絕緣表面均要求潔凈。

收集極和極化極之間的距離一般為0-6mm。過(guò)低收集極過(guò)熱,易產(chǎn)生熱電子,增大噪聲;過(guò)高,離子流到達(dá)電極的時(shí)間長(zhǎng),正、負(fù)離子再結(jié)合的幾率大,收集效率降低。

(三)極化電壓

在收集極和極化極之間,加一極化電壓,即可形成一電場(chǎng),使火焰中形成的正、負(fù)離子能彼此分開(kāi)而被有效地收集。實(shí)驗(yàn)表明,不同形狀收集極的收集效率不同。

為圓筒收集極電場(chǎng)分布示意圖。此電場(chǎng)分布最重要的特征是:在收集極下部電場(chǎng)最強(qiáng);在收集極內(nèi)部離噴嘴距離越遠(yuǎn),其電場(chǎng)越弱。這就是說(shuō)FID中產(chǎn)生的大部分離子和電子,是在收集極的下部收集的。

FID中為氣相電離,因此有等濃度的正、負(fù)離子形成。在設(shè)計(jì)良好的FID中,當(dāng)極化電壓從負(fù)到正變化時(shí),其電離電流對(duì)極化電壓的曲線是對(duì)稱(chēng)的.因此,有些商品FID是收集正離子,而另一些是收集負(fù)離子,其性能都相當(dāng)。極化電壓一般為150-350V。點(diǎn)火一般用鎳鉻絲作點(diǎn)火線圈,接3-5V交流電源,點(diǎn)火時(shí)通電,線圈發(fā)紅即可。

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