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首頁-譜標(biāo)服務(wù)- 極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題

極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題

發(fā)布時(shí)間:2018-07-26       點(diǎn)擊次數(shù):10890

日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì), 完全溶解, 盡量減少對(duì)色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。 

總結(jié)極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題和解決方法如下:

極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題、解決方法
序號(hào) 發(fā)生情況 產(chǎn)生的原因  解 決 方 法
1 保留時(shí)間變化 1.柱溫變化  柱恒溫
2.等度與梯度間未能充分平衡  至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠  用>25mmol/L的緩沖液
4.柱污染  每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化  穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相
6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱
2 保留時(shí)間縮短 1.流速增加  檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載  降低樣品量
3.鍵合相流失  流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化  防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加   柱恒溫
3 保留時(shí)間延長 1.流速下降  管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化  用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失  流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化  防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度降低  柱恒溫
4 出現(xiàn)肩峰或分叉 1.樣品體積過大  用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強(qiáng)  采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效  更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞  更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
6.色譜柱被污染 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子
7.柱頭填料塌陷 柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭
5 鬼峰 1.進(jìn)樣閥殘余峰  每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物  處理樣品
3.柱未平衡  重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)  每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)  通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量,用HPLC級(jí)的水
6 基線噪聲 1.氣泡(尖銳峰)  流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機(jī)噪聲)  清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑
3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲  更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲)  采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測(cè)器中有氣泡  流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
7 峰拖尾或出現(xiàn)雙峰 1.柱超載  降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾  清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相,使用較長的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
3.硅羥基作用 加三乙胺 用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效  更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.柱塌陷或形成短路通道  更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
6.死體積或柱外體積過大  連接點(diǎn)降至最低,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管
7.柱效下降  用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱
8.篩板堵塞或柱失效 反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子
8 峰展寬 1.進(jìn)樣體積過大   用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展  進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢  設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)
4.檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過大   設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%
5.流動(dòng)相粘度過高  增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相
6.檢測(cè)池體積過大  用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時(shí)間過長  等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過大  將連接管徑和連接管長度降至最小
9.樣品過載  進(jìn)小濃度小體積樣品
9 峰面積重復(fù)性不佳 1.進(jìn)樣閥漏液 更換進(jìn)樣閥墊圈
2.加樣針不到位 保證加樣針插到底,準(zhǔn)確注射樣品溶液
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