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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)

發(fā)布時間:2018-07-11       點擊次數(shù):11014

進(jìn)入20世紀(jì)80年代,Houk等提出ICP作為離子源的質(zhì)譜法,自1983年第一臺商品化儀器采用以來,由于ICP可以提供很好的無機(jī)物分析所需的離子源,在ICP與質(zhì)譜計之間的接口解決之后,ICP—MS在無機(jī)元素超痕量分析方面獲得了巨大的成功,發(fā)展相當(dāng)迅速。

電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)

ICP質(zhì)譜儀是無機(jī)物質(zhì)譜分析的常用手段。它由ICP離子源、接口、離子光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)量分析器以及檢測系統(tǒng)組成。離子光學(xué)系統(tǒng)和質(zhì)量分析器的高真空.用油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵獲得。

ICP—MS中的離子源是ICP,使用的炬管與ICP—AES所用的基本相同,在儀器中水平放置,而發(fā)射光譜中有垂直和水平兩種放置方式。無機(jī)物的質(zhì)譜分析中,除ICP離子源外,還有用燈絲加熱的熱離子化、高頻火花離子源、輝光放電離子源以及用激光進(jìn)行離子化的方法。

 

 

ICP離子源要求試樣以氣體、蒸汽或氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體中,溶液試樣通過同心型氣動霧化器或用超聲波霧化器獲得氣溶膠。對微量、微區(qū)樣品也有用電熱蒸發(fā),固體樣品的激光燒蝕,氣體氫化物或氣體氧化物發(fā)生法等產(chǎn)生氣溶膠。樣品導(dǎo)人ICP的方法隨樣品的狀態(tài),如氣體、液體和固體,而有所不同。

從離子源中提取出離子送人質(zhì)量分析器,這個功能由接口、離子光學(xué)系統(tǒng)來完成。它們是ICP質(zhì)譜儀的關(guān)鍵部件之一,其設(shè)計直接影響分析性能。

接口是ICP離子源與質(zhì)譜儀的連接裝置,在它的兩端是截然不同的兩個環(huán)境,一邊是常壓、高溫和腐蝕性的氣氛,另一邊則是真空、常溫和潔凈的環(huán)境,它的功能是將大氣壓下高溫氳等離子體產(chǎn)生的離子連續(xù)地引出,并均一地轉(zhuǎn)移到真空狀態(tài)的質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)量分離及測量。所以接口是ICP—MS儀器的一個重要而關(guān)鍵的部分,它的傳輸特性直接影響著ICP—MS儀器的分析性能。在離子進(jìn)入質(zhì)量分析器之前,需要通過離子光學(xué)系統(tǒng)。分離得到的離子用離子鏡聚焦,形成一個方向的離子束,使其有效地被質(zhì)量分析器過濾和傳遞;同時,用離子光學(xué)系統(tǒng)還可除去等離子體發(fā)射的光子,以抑制噪聲干擾。離子束進(jìn)入質(zhì)量分離器,再由電子倍增器進(jìn)行檢測。

質(zhì)量分析器的作用是分離不同質(zhì)荷比的離子,它的種類很多,在ICP—MS中最先使用的是四極質(zhì)譜儀,也使用雙聚焦磁場的高分辨率質(zhì)譜儀。

 

電感耦合等離子質(zhì)譜儀性能指標(biāo)

盡管電感耦合等離子質(zhì)譜儀的種類很多,衡量電感耦合等離子質(zhì)譜儀的主要性能有以下幾個指標(biāo):

(1)質(zhì)量測定范圍指儀器能分析樣品的相對原子量范圍。用原子質(zhì)量單位(1u),一個處于基態(tài)12c中性原子質(zhì)量的1/12度量,也稱1道爾頓(Da),有在非精確測定質(zhì)量場合中,可用原子量的整數(shù)表示。

(2)分辨率R指分開相鄰質(zhì)量數(shù)離子的能力。對于兩個強(qiáng)度相等,質(zhì)量數(shù)m1、m2相鄰的質(zhì)譜峰,兩峰的谷不大于峰高的10%,則可認(rèn)為兩峰已分開。有

R=m1/(m1一m2)(m2>m1)(19一17)

(3)靈敏度質(zhì)譜儀的靈敏度有多種表示法,絕對靈敏度是指可檢出的最小純樣品量,常用于有機(jī)質(zhì)譜,一般優(yōu)于10-10g,相對靈敏度是指可同時檢測大組分與小組分含量之比,常用于無機(jī)質(zhì)譜,可達(dá)10-9;分析靈敏度是指輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號比。

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