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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-液質(zhì)聯(lián)用儀的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)

液質(zhì)聯(lián)用儀的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)

發(fā)布時(shí)間:2018-06-26       點(diǎn)擊次數(shù):10947

液質(zhì)聯(lián)用儀標(biāo)準(zhǔn)判斷

一,靈敏度,必須在單位質(zhì)量分辨率下

靈敏度是用信噪比來表示的,S/N,信噪比的計(jì)算又有峰-峰比和RMS之分(RMS計(jì)算的信噪比一般要比峰-峰比計(jì)算的高5~10倍)

 RMS是在待測峰周圍,找一段質(zhì)量范圍,然后做均方根平均,作為噪音高度(強(qiáng)度)。再拿待測峰的高度除以平均高度,即為RMS。

峰比,是尋找待測峰周圍一個(gè)最高的噪音峰,拿待測峰的高度去比上最強(qiáng)的那個(gè)噪音峰??赡芩幬餁埩魴z測時(shí)要求如何判定時(shí)會(huì)用到。儀器驗(yàn)收時(shí),不會(huì)做這事,因?yàn)榧词棺?,也是一針好一針壞,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果都不一樣。

質(zhì)譜的一大特色,就是它是一個(gè)質(zhì)量檢測器,峰面積跟質(zhì)量成正比。也就是說,拿1 pg/uL,進(jìn)樣10 uL;跟拿5 pg/uL,進(jìn)樣2 uL相比,如果其它條件都一樣,峰面積應(yīng)該是一樣的。

從實(shí)驗(yàn)人員來說,稀釋樣品可能比較容易,很容易比較準(zhǔn)確;而進(jìn)樣器的定量環(huán)一般為20 uL,所以進(jìn)樣10 uL,一定比進(jìn)樣2 uL來得準(zhǔn)確一些。

 

 

二,分辨率,必須指明在哪個(gè)具體的質(zhì)量處

1)對(duì)于磁質(zhì)譜,我們?nèi)绻f分辨率為10000,比常規(guī)有機(jī)質(zhì)譜10000的分辨率,要好很多很多。

2)對(duì)于四極桿、離子阱,分辨率用10000表示是不科學(xué)的,因?yàn)樗傇谧?,所以用FWHM或R=nM表示比較好,因?yàn)樗诨緈/z范圍內(nèi)是不變的。或者,說明是在哪個(gè)質(zhì)量數(shù)下測定的,比如在500 m/z時(shí),分辨率優(yōu)于5000。

3)對(duì)于TOF/FT/Orbitrap等,必須指明在哪個(gè)質(zhì)量數(shù)下面測定的,也用10000、20000 之類的數(shù)字來表示。

 

 

三,單位質(zhì)量分辨下的m/z范圍

必須是單位質(zhì)量分辨以內(nèi)的m/z范圍

1、四極桿型

 最高的極限大約在3000~4000 amu

 那么,四極桿最擅長的就是定量!

 2、離子阱型

 最高的極限大約在4000(單位質(zhì)量分辨下),

離子阱普遍對(duì)小質(zhì)量有歧視(1/3效應(yīng)),但對(duì)大質(zhì)量(比如1000 amu以上的)反而比四極桿的響應(yīng)好。

 3,飛行時(shí)間TOF

單獨(dú)的TOF做個(gè)十幾萬沒什么問題,但在串聯(lián)了前端的四極桿、離子阱后,二級(jí)質(zhì)譜(MS/MS)的m/z范圍就會(huì)受到四極桿、離子阱的限制。

單從液質(zhì)聯(lián)用來說,能做串聯(lián)質(zhì)譜是非常重要的,因?yàn)橐嘿|(zhì)的背景干擾比氣質(zhì)大得多,串聯(lián)質(zhì)譜就是要去除背景。作為前端的質(zhì)量選擇器,大部分都采用四極桿或者離子阱。

四,談掃描速度

首先必須聲明,掃描速度不是非常重要的一個(gè)指標(biāo)。因?yàn)閷?shí)際獲得一種譜圖,我們考慮的是duty cycle的時(shí)間,也就是采集一張譜圖需要多少時(shí)間。所以,考察儀器“快”、“慢” 的主要衡量標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)該是duty cycle時(shí)間,而不是掃描速度。

掃描速度指的是:把規(guī)定m/z范圍內(nèi)的離子一個(gè)一個(gè)“掃描”出質(zhì)量分析器的能力,表示為:amu/sec。這僅僅指從分析器出來的一段時(shí)間,質(zhì)量分析器不同、工作模式不同,差別就很大。

1、四極桿:

duty cycle時(shí)間=掃描時(shí)間+掃描之間的間隔時(shí)間

對(duì)于全掃描,比如 掃描m/z 50~550 amu,掃描速度1000 amu/sec,可知道掃描時(shí)間為:500/1000=0.5秒=500 毫秒,間隔時(shí)間為幾個(gè)毫秒,所以,大約每秒可以采集2張全掃描譜圖。

對(duì)于SIM,比如掃描 m/z 499.5~500.5 amu,掃描速度1000 amu/sec,可知道掃描時(shí)間為:1/1000=0.001秒。間隔時(shí)間就比較重要了,為幾個(gè)毫秒,所以,用SIM,每秒可采集幾百張譜圖

 2、TOF

 TOF是最快的質(zhì)量分析器,如果只求快,不要求分辨率,可以快到每秒采集幾萬張全掃描譜圖。

 如果還要求高分辨率,可以每秒采集1~20張全掃描譜圖。

液質(zhì)聯(lián)用儀,質(zhì)譜色譜聯(lián)用,可以獲得豐富的信息量,提高工作的效率,比如以前兩次甚至三次實(shí)驗(yàn)做的事,現(xiàn)在一次實(shí)驗(yàn)就搞定。

 

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